土壤中多环芳烃和石油 烃分 析标准物质

一、概述

土壤中多环芳烃和石油 烃分 析标准物质候选物选取天然污染土壤，没有进行过土壤配制及化学品的添加保持其自然状态，基质性质、目标化合物的污染特征及浓度水平可以更好地满足实际工作需求。本标准物质用作土壤环境监测和污染调查研究的质量控制，可供农业、生态环境以及行业相关实验室用于校准实验室仪器、评价分析方法和实验室能力水平、进行数据质量控制和量值传递，亦可分析类似物质使用。

二、样品制备

土壤中多环芳烃和石油 烃分 析标准物质将采集到的候选物晾干、除杂，经粗碎、细磨、混匀、均匀性初检合格后进行分装，并使用铝箔袋真空包装，对分装后的样品进行60Co辐照灭活。

三、特性量值及不确定度

特性量值及不确定度见下表。不确定度为标准物质的均匀性评估、稳定性评估、定值引入的不确定度合成，并扩展获得。扩展因子k=2(置信概率为95%)。

四、均匀性检验与稳定性考察

依据JJF1343-2012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》,随机抽取分装后的样品进行均匀性检验与稳定性考察，采用气相色谱质谱(GC-MS)法测定多环芳烃，采用气相色谱(GC)法测定石油烃(C1o~C₄o)。检验结果表明

本标准物质的均匀性和稳定性良好。

本标准物质的最小取样量为2g。

五、计量溯源性

本标准物质研制过程中的溯源性保证措施主要有：

1、通过使用满足计量学特性要求的测量方法、计量器具、仪器设备等，保证标准物质特性量值的溯源性。

2、选用经方法学研究确定的分析方法作为定值分析方法，以确保每个参数的准确性，使所涉及到的测量标准均能满足本次定值工作的检验要求。

3、组织地域分布广泛的10家实验室(含研制单位)进行协作定值，其资质符合本次定值工作的要求；定值过程的每个环节均受控，用于定值分析的测量仪器均经过检定或校准，且在有效期内；校准测量仪器的标准溶液为有证标准物质(多环芳烃SRM1647f,石油烃SRM1494和NSI210224),采用BCR535(多环芳烃)、NSIS0221(石油烃)标准物质对测量程序进行过程监控，以保证分析结果的准确可靠，

六、定值方法

本标准物质以经过优化确认的气相色谱质谱(GC-MS)法测定16种多环芳烃，以经过方法确认的气相色谱(GC)法测定石油烃(C1o~C₄o)。选择多家实验室联合定值的方式进行定值。

七、有效期(限)

本标准物质的有效期限为5年，有效期至2027年3月。研制单位将继续跟踪监测稳定性，有效期内如发现量值变化，将及时通知相关部门和用户。

八、包装、贮存和使用说明

1、本标准物质包装单元为棕色玻璃瓶，带有聚四氟乙烯内衬，铝箔袋真空包装，70g/瓶。

2、本标准物质在运输时，须加冰袋。样品应保存于-18℃条件下。

3、使用说明：使用前，需要室温(20±3)℃条件下平衡；使用时，不用进行烘干处理。使用后应立即盖紧、密封，并置于-18℃条件下冷冻保存。研制单位重复开瓶使用并置于规定条件下，至少在10天内保持量值在不确定度范围内。

4、本标准物质的水分含量为1.23%。

5、石油烃(C₁o~C4o)按照《土壤和沉积物石油烃(Clo-C₄o)的测定气相色谱法(HJ1021-2019)》进行测定，适用于生态环境领域中土壤石油烃(Clo~C4o)的监测工作。