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详细介绍
一、概述
土壤中多环芳烃和石油 烃分 析标准物质候选物选取天然污染土壤,没有进行过土壤配制及化学品的添加保持其自然状态,基质性质、目标化合物的污染特征及浓度水平可以更好地满足实际工作需求。本标准物质用作土壤环境监测和污染调查研究的质量控制,可供农业、生态环境以及行业相关实验室用于校准实验室仪器、评价分析方法和实验室能力水平、进行数据质量控制和量值传递,亦可分析类似物质使用。
二、样品制备
土壤中多环芳烃和石油 烃分 析标准物质将采集到的候选物晾干、除杂,经粗碎、细磨、混匀、均匀性初检合格后进行分装,并使用铝箔袋真空包装,对分装后的样品进行60Co辐照灭活。
三、特性量值及不确定度
特性量值及不确定度见下表。不确定度为标准物质的均匀性评估、稳定性评估、定值引入的不确定度合成,并扩展获得。扩展因子k=2(置信概率为95%)。
标准物质名称 | 标准物质编号 | 标准值(mg/kg) | 不确定度 (mg/kg) | |
土壤中多环芳烃 (16种)和石油 烃(Clq~C40)分 析标准物质 | GBW(E)085370 | 萘 | 25.9 | 5.0 |
范烯 | 9.3 | 2.0 | ||
芴 | 23.9 | 4.0 | ||
范 | 22.1 | 5.2 | ||
荧蒽 | 76 | 15 | ||
菲 | 60 | 10 | ||
蒽 | (15.3) | |||
芘 | 53 | 11 | ||
苯并[b]荧蒽 | 53 | 10 | ||
苯并[a]蒽 | 39.6 | 7.0 | ||
菌 | 40 | 10 | ||
苯并[k]荧蒽 | 24.2 | 5.0 | ||
苯并[a]芘 | 37.0 | 6.1 | ||
茚并[1,2,3-c,d]芘 | 30.4 | 5.8 | ||
二苯并[a,h]蒽 | 8.4 | 2.0 | ||
苯并[g,h,i]花 | 28.3 | 5.3 | ||
石油烃 (Cio~Can) | 2.07×10³ | 0.41×10³ |
四、均匀性检验与稳定性考察
依据JJF1343-2012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》,随机抽取分装后的样品进行均匀性检验与稳定性考察,采用气相色谱质谱(GC-MS)法测定多环芳烃,采用气相色谱(GC)法测定石油烃(C1o~C₄o)。检验结果表明
本标准物质的均匀性和稳定性良好。
本标准物质的最小取样量为2g。
五、计量溯源性
本标准物质研制过程中的溯源性保证措施主要有:
1、通过使用满足计量学特性要求的测量方法、计量器具、仪器设备等,保证标准物质特性量值的溯源性。
2、选用经方法学研究确定的分析方法作为定值分析方法,以确保每个参数的准确性,使所涉及到的测量标准均能满足本次定值工作的检验要求。
3、组织地域分布广泛的10家实验室(含研制单位)进行协作定值,其资质符合本次定值工作的要求;定值过程的每个环节均受控,用于定值分析的测量仪器均经过检定或校准,且在有效期内;校准测量仪器的标准溶液为有证标准物质(多环芳烃SRM1647f,石油烃SRM1494和NSI210224),采用BCR535(多环芳烃)、NSIS0221(石油烃)标准物质对测量程序进行过程监控,以保证分析结果的准确可靠,
六、定值方法
本标准物质以经过优化确认的气相色谱质谱(GC-MS)法测定16种多环芳烃,以经过方法确认的气相色谱(GC)法测定石油烃(C1o~C₄o)。选择多家实验室联合定值的方式进行定值。
七、有效期(限)
本标准物质的有效期限为5年,有效期至2027年3月。研制单位将继续跟踪监测稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知相关部门和用户。
八、包装、贮存和使用说明
1、本标准物质包装单元为棕色玻璃瓶,带有聚四氟乙烯内衬,铝箔袋真空包装,70g/瓶。
2、本标准物质在运输时,须加冰袋。样品应保存于-18℃条件下。
3、使用说明:使用前,需要室温(20±3)℃条件下平衡;使用时,不用进行烘干处理。使用后应立即盖紧、密封,并置于-18℃条件下冷冻保存。研制单位重复开瓶使用并置于规定条件下,至少在10天内保持量值在不确定度范围内。
4、本标准物质的水分含量为1.23%。
5、石油烃(C₁o~C4o)按照《土壤和沉积物石油烃(Clo-C₄o)的测定气相色谱法(HJ1021-2019)》进行测定,适用于生态环境领域中土壤石油烃(Clo~C4o)的监测工作。
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