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详细介绍
钛矿石与精矿 成分分析
钛矿石与精矿 成分分析
二、样品制备
标准物质候选物样品采集情况见表 1。采集的矿石样品用铁锤敲至 10cm 以下,碎块经冲洗、 晾干后,粗碎、混磨,过 1mm 筛,烘干后,分别置入高铝瓷球磨机研磨粉碎,使制成样品的粒 度-200 目的比例达 98%左右。经过充分混匀后,在洁净干燥的房间内用高密度聚乙烯塑料瓶分装。
表 1 候选物样品采集情况表
标准物质编号 | 样品性质 | 采样地点 |
GBW 07896(GTi-1) | 金红石贫矿石 | 河南南阳 |
GBW 07897(GTi-2) | 金红石富矿石 | 河南南阳 |
GBW 07898(GTi-3) | 钛铁矿矿石 | 四川攀枝花 |
GBW 07899(GTi-4) | 钛铁矿精矿 | 莫桑比克共和国 |
三、均匀性和稳定性
均匀性检验:随机抽取了 25 瓶子样,瓶内不同层位分析次数为 2 次,分析方法以等离子体 光谱法(ICP-AES)、等离子体质谱法(ICP-MS)为主,分析结果采用单因素方差分析法进行评 估,经检验符合标准物质的均匀性要求。
稳定性检验:一年内先密后疏的安排了 5 个时间点进行稳定性测试工作,经检验,样品稳 定性良好。
四、最小取样量
GTi-4 样品的 TiO2 的最小取样量为 0.2g,其余样品各项参数的最小取样量均为 0.1g。
五、计量溯源性描述
为了保证研制标准物质的计量溯源性,主要采取了如下措施:
(1)制作校正曲线的标准溶液均是由标准物质经过逐级稀释得到,可溯源到 SI 单位。
(2)所使用的仪器设备及其他计量器具等,均按国家计量部门有关规定进行检定或校准,量值 准确可靠,可溯源到国家标准。
(3)在分析测试的全过程都进行空白检验,以监测所选试剂和器具的污染。
(4)所有参加定值的单位都要求通过计量认证及认可,并多次参加过标准物质定值的工 作,具有丰富的标推物质定值经验。参加定值单位组织有经验的分析者承担定值分析,保证分析 质量。
(5)选用经长期实践检验验证可靠的分析方法为定值的测试方法。在定值过程中,定值实验室 均采用相关的标准物质进行质量监控,以保证分析结果的准确可靠。标准物质的实测结果均与标 准值具有较好的一致性。
(6)在对测试指标进行分析时,采用两种以上不同原理的分析方法互相核验,以监测未能预见 的干扰和基体成分的影响,从而保障分析测试结果的准确性。
六、认定值与不确定度
本标准物质统一采用国家标准和成熟、可靠的方法分析定值(表 2)。实验室方法平均值不少 于 8 组,测试精度较高者为认定值。数据较离散,但不少于 7 组的定为参考值,以带括号的数值 表示。认定值的不确定度(U)主要由定值、均匀性和稳定性引入的不确定度分量合成,包含因 子 k=2(表 3)。
七、使用与保存
使用前请充分摇匀以保证样品均匀,用洁净的工具取样,取出样品不可倒回。瓶子打开后尽 快使用,用后应立即盖紧密封,置于干燥器内保存。
本系列标准物质有效期至 2031年。
八、定值测试单位
吉林省地质科学研究所、中国原子能科学研究院、国家地质实验测试中心、安徽省地质实验 研究所、青海省地质矿产测试应用中心、湖南省地质测试研究院、华北有色地质勘查局燕郊中心 实验室、江西省地质调查研究院、河北省地矿中心实验室、河南省岩石矿物测试中心、中国地质 科学院地球物理地球化学勘查研究所。
表 2 钛矿石成分分析标准物质定值测试方法
元素 | 分解与富集方法 | 分析测试方法 | ||||
As | DA | DF | DP | AFS | NAA | XRF |
Cd | DF | DFC | ICPMS | |||
Ce | DF | DFC | FU | ICPMS | NAA | |
Co | DF | DFC | ICPMS | ICPAES | NAA | |
Cr | DF | DFC | FU DP | ICPMS | ICPAES | XRF COL NAA |
Cu | DF | DFC | ICPMS | ICPAES | AAS | |
Dy | DF | DFC | FU | ICPMS | ||
Er | DF | DFC | FU | ICPMS | ||
Eu | DF | DFC | FU | ICPMS | NAA | |
Ga | DF | DFC | DP | ICPMS | XRF | |
Gd | DF | DFC | FU | ICPMS | ||
Ho | DF | DFC | FU | ICPMS | ||
La | DF | DFC | FU | ICPMS | NAA | |
Lu | DF | DFC | FU | ICPMS | NAA | |
Mn | DF | DFC | FU DP FUS | ICPMS | ICPAES | AAS XRF |
Nb | DF | DFC | FU FUS | ICPMS | ICPAES | XRF |
Nd | DF | DFC | FU | ICPMS | NAA | |
Ni | DF | DFC | ICPMS | ICPAES | AAS | |
P | DF | DFC | FU DP FUS | ICPAES | COL | XRF |
Pb | DF | DFC | ICPMS | ICPAES | ||
Pr | DF | DFC | FU | ICPMS | ||
Rb | DF | DFC | DP | ICPMS | ICPAES | NAA XRF |
S | DF | COB | VOL | IRA | ICPAES | |
Sc | DF | DFC | FU | ICPMS | ICPAES | NAA |
Sm | DF | DFC | FU | ICPMS | NAA | |
Sr | DF | DFC | FU DP | ICPMS | ICPAES | XRF |
Ta | DF | DFC | FU | ICPMS | NAA | |
Tb | DF | DFC | FU | ICPMS | NAA | |
Th | DF | DFC | ICPMS | ICPAES | NAA | |
Tm | DF | DFC | FU | ICPMS | ||
U | DF | DFC | FU | ICPMS | ICPAES | NAA |
V | DF | DFC | FU DP FUS | ICPMS | ICPAES | XRF COL VOL |
W | DF | DFC | FU | ICPMS | NAA | POL |
续表 2 钛矿石成分分析标准物质定值测试方法
元素 | 分解与富集方法 | 分析测试方法 | |||||
Y | DF | DFC | FU | ICPMS | |||
Yb | DF | DFC | FU | ICPMS | NAA | ICPA | |
Zn | DF | DFC | DP | ICPMS | ES | XRF | NAA ICPA |
Zr | DF | DFC | FU DP | ICPMS | ES | XRF | |
TiO2 | FU | DP | FUS | VOL | COL | ICPMS | ICPAES XRF |
SiO2 | FU | DP | FUS | GR | COL | ICPAES | XRF |
Al2O3 | DF | DFC | FU DP FUS | VOL | COL | ICPAES | XRF |
TFe2O3 | DF | DMA | FU DP FUS | VOL | NAA | XRF | ICPAES |
FeO | DF | DMA | VOL | ||||
MgO | DF | DFC | FU FUS | VOL | AAS | XRF | ICPAES |
CaO | DF | DFC | FU DP FUS | VOL | NAA | ICPAES | XRF AAS |
Na2O | DF | DFC | FU DP FUS | ICPAES | AAS | XRF | NAA |
K2O | DF | FU | DP FUS | ICPAES | AAS | XRF | NAA |
H2O+ | DH | GR | |||||
LOI | COB | GR |
符号说明
DF | 含氢氟酸的混合酸分解 | XRF | X-射线荧光光谱法 |
DA | 王水分解 | ICPAES | 电感耦合等离子体发射光谱法 |
DMA | 混合酸分解 | ICPMS | 电感耦合等离子体质谱法 |
DFC | 含氢氟酸的混合酸密闭分解 | AFS | 原子荧光法 |
FU | 熔融 | AAS | 原子吸收法 |
DP | 粉末法 | NAA | 中子活化法 |
FUS | 熔片法 | COL | 分光光度法 |
COB | 燃烧法 | GR | 重量法 |
DH | 热解法 | VOL IRA POL | 容量法 红外吸收法 催化波极谱法 |
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