土壤成分分析标准物质DSS-10新疆矿产研究所

一、概述

本系列土壤标准物质计2个，主要用于干旱荒漠地区地球化学填图对比计划和多目标环境地质调查样品测试的量值和质量监控标准。

二、样品的制备

样品采集于新疆地区具有代表性的三大地球化学景观区（高寒山区、剥蚀中低山荒漠区、剥蚀石质戈壁区），不同成矿带的金矿、铜镍矿、钨钼矿、锑（金）矿分布区：阿希金矿采样区、喀拉通克铜镍矿采样区、卡拉脚古牙锑（金）矿采样区和小白石头钨矿采样区。样品经晾干，过0.25mm或1mm筛去除杂物，混合，120⁰C烘24h去负水，灭活，用高铝磁球磨机研磨至-0.074mm占96%以上。

三、均匀性和稳定性

在每一个大样各包装桶的不同部位均匀抽取24个小瓶样品（代表样品时间的误差），每小瓶样品进行双份分析（代表分析间的误差），采用X-射线荧光光谱仪进行测定，用套合方差分析进行检验，证明样品均匀性良好。对标准样品进行了颠簸性的试验，颠簸公里数为10000公里，时间为2个月，同时在一年半时间中进行了3次不同时间稳定性试验的考核，采用熔片-X荧光光谱法、ICP-MS、ICP-OES、VOL、AFS进行测定，所检测元素和成份未发现明显变化，表明样品的稳定性良好。

四、样品测试

所采用的主要测试方法共计18种。有ICP-MS法：酸溶测定Ba、Be、Bi、Cd、Ce、Co、Cr、Cs、Cu、Hf、Li、La、Mo、Nb、Ni、Pb、Rb、Sb、Sc、Sr、Ta、Th、Tl、U、V、W、Zn、Sn （Ga、In、Tl）（Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu）等、封闭熔矿测定Ba、Li、Be、Sc、V、Cr、Co、Ni、Ca、Ge、Rb、Mo、Cd、In、W、Tl、Pb、B、Bi、Th、S、Cs、U （Br、I）等、碱熔测定Mn、Co、Y、Zr、Nb、Ba、Hf、Ta、Th等、分离测定Tl、In、Te（Se）和试金分离测定Pt、Pd；XRF法：Ba、Br、Ce、Cl、Co、Cr、Cu、Ga、La、Mn、Nb、Ni、P、Pb、Rb、S、Sc、Sr、Th、Ti、V、Y、Zn、Zr、Na₂O、K₂O、MgO、CaO、Fe₂O₃、Al₂O₃、SiO₂；NNA 法：Mn、V 、K、La、Na 、Ce、Cr、Cs、Co、Fe、Hf、Rb、Sc、Ta、Th、 I、U、In、 As 、Br、W、Ga；ICP-OES法：Fe₂O₃、CaO、MgO、K₂O、Na₂O、Ba、Be、Co、Cr、Cu、Li、Mn、Nb、Ni、P、Sc、Sr、Ti、V、Zn；ICP-AES法：酸溶测定Fe、Ca、Ti、Nb、Be、Sr、Ba、La、V、Cr、Y、Cu、Zn、Co、Ni、Th、Mn、Al、Mg（Tl）等熔测定15稀土元素和钪（Zr和Hf）（Nb、Ta、Zr、Hf）等、碱熔测定SiO₂、Al₂O₃、TFe₂O₃、Na₂O、K₂O、CaO、MgO、TiO₂、MnO、P₂O₅；原子荧光光谱法测定：As、Sb、Bi、 Hg、 Se、Ge、Te。化学光谱法、小火试金和试金法测定Au；发射光谱法测定Ga、Ag、B、Sn、Pb；ANN法测定Ag、Tl、Cd；AAS法测定K₂O、 Na₂O、MgO、 Cu、Zn、Cr、Ni、Co、Ca、Mn；离子色谱法测定Cl、Br、I；催化比色法测定I；极谱法测定W、Mo；离子选择电极法测定F；比色法测定TFe₂O₃、 TiO₂、 P₂O₅；总碳、有机碳法测定C；凯氏法测定N；燃烧法和重量法测定S；容量法测定SiO₂、Al₂O₃、CaO、 MgO、 FeO；激光测铀仪法测定U；重量法测定L.O.L；红外线分析法测定SO₃、TC。

五、标准值与不确定度

定为标准值的基本条件是：数据不少于8组，有不同原理的可靠方法相互试验，测试结果一致性良好。数据少（但不少于6组）或数据离散时定位参考值，以带括号数据表示。数据表中列出了标准值的不确定度（U）,U=tα·s/,其中tα代表t分布表中的t值，α=0.01，s为标准偏差，N为数据数，N＞20时按20计。

六、运输与储存

样品以密封良好的聚氟乙烯瓶包装，70g/瓶和300g/瓶，用后盖紧密封保存于阴凉处。

七、测试单位

新疆矿产实验研究所、廊坊物化探研究所测试中心、国家地质实验测试中心、武汉综合岩矿测试中心、成都综合岩矿测试中心、安徽地质实验研究所、沈阳综合测试研究所、山东综合测试研究所、河南省岩石矿物测试中心、湖南岩矿分析测试中心、西安综合岩矿分析测试中心、宜昌矿产综合研究所、成都矿产综合研究所、青海综合岩矿分析测试中心、新疆有色检测中心等。