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详细介绍
一、概述
本系列多金属矿石标准物质包括铜、铅、锌(银)的矿石与精矿共7 种,主要用于铜、铅、锌、银及多金属矿的矿产勘查、开发、选冶及商检成分测试的量值标准和质量监控。
二、样品制备
采集的候选物尽速晾干。矿石粗碎后依成矿主元素的含量由低至高的顺序用球磨机粗加工,过1mm 筛,根据分析结果组合成设计要求含量,于105℃烘10-12h,用球磨机细磨至0.10mm 约占98%。精矿粉过0.10mm 筛后于105℃烘10-12h,用球磨机混磨均匀。球磨时在球磨机内充氮气以避免氧化。成品用1000ml 磨口瓶密封保存。
三、均匀性和稳定性
从最小包装单元(50g/瓶)中随机抽取20 瓶,每瓶取两份用 X-射线荧光光谱法测试Cu Pb Zn Fe S 和 Ag。绝大多数项目的测试结果在相对标准偏差<1%的良好精度下,方差检验符合要求,表明样品均匀性良好,分析最小取样量为0.1g。样品经1 年零7 个月时间对Cu Pb Zn Fe S 和Ag 的三次稳定性检验,未发现统计意义的变化,样品稳定性良好。有效期至2030 年。
四、样品的测试
常量Cu Pb Zn 及 Fe 的测试以容量法为主,次量或微量Cu Pb Zn 及 Ag Cd 以火焰原子吸收法为主,次为等离子体光谱法。Ga In Tl 的测试以石墨炉原子吸收法为主,次为分光比色和等离子体质谱法。Ge Se Te As Bi Hg Sb 的分析以原子荧光法为主,次为分光比色法。MoW 以催化极谱法为主,次为等离子体质谱法和比色法。Re 用同位素稀释质谱法测试。SiO2等脉石成分以化学法为主测试。
五、标准值与不确定度
矿石主要元素 Cu Pb Zn Fe Ag Cd 的实验室平均值数据一般不少于9 组,其它元素不少于6 组,有不同原理分析方法的结果,测试数据一致性良好者为认定值。不符合要求(但数据不少于3 组)的定为参考值,以 带括号数据表示。不确定度以置信水平取 99%的测试数据平均值的标准偏差估算,即n U =t 01 s . 0 ,式 中 ( 1) 01 . 0 n− t 为 Student's 分布取0.99 的置信度,自由度为n-1 的t 值;s 为实验室平均值数据间的标准偏差;n 为实验室平均值数据数。
六、样品包装与储存
以50g/瓶为发行包装,用后应立即紧盖密封避光保存于阴凉干燥处。
七、测试单位
国家地质实验测试中心、安徽省地质实验研究所、沈阳综合岩矿测试中心、成都综合岩矿测试中心、 南京综合岩矿测试中心、地球物理地球化学勘查研究所、河北省矿产测试应用研究所、有色总公司铜陵有 色金属公司设计研究院、核工业华南地质局分析测试中心、江西铜业公司德兴铜矿、广东凡口铅锌矿、江西铜业公司银山铅锌矿。

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