大米粉中总砷和无机砷成分分析标准物质

一、概述

本标准物质加工基体为天然污染稻谷样品，在代表性产地选取原料，经筛选、除杂、干燥、粉碎、再用球磨机细碎至250μm占99%以上。过60目筛混匀后，分装于高密度PET瓶，塑封包装，Co灭菌，置于室温(低于25℃)保存。

二、预期用途

本标准物质可满足农产品质量安全例行监测、农产品重金属污染风险评估等工作需要，为农产品重金属分析质量控制、实验室分析仪器校准、分析方法确认等提供相应的支持，也可供其它相关领域分析类似物质使用。

三、均匀性检验和稳定性考察

均匀性评估：随机抽取30个包装单元，从瓶中样品的不同部位进行2次重复测量，测量方法：总砷为ICP-MS,无机砷为LC-ICP-MS。根据JJF 1343-2022,采用单因素方差分析法进行分析，结果表明样品的均匀性良好。

推荐最小取样量：总砷0.2g,无机砷0.5g。

稳定性评估：在一年的时间开展不同时间点的稳定性监测，经检验，样品的稳定性良好。有效期至2026年10月。

四、定值测试方法

本系列标准物质采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、原子荧光光谱法(AFS)等不同原理方法定值。由10家(含研制单位)具有国家计量认证资质、且有丰富的定值经验的实验室协作定值。总砷的测量方法为AFS和ICP-MS,无机砷的测量方法为LC-AFS和LC-ICP-MS。

五、计量溯源性

本次对于所研制标准物质的溯源性的保证措施主要有：

1、涉及到的计量器具、仪器设备等均经过检定或校准，且在有效期内，可溯源到国家标准。

2、校准仪器用到的标准溶液为国家有证标准物质，可溯源到SI单位；重量法、容量法可直接溯源到SI单位。

3、选用经长期实践、准确可靠的分析方法作为定值分析方法，且经过方法学确认，所涉及到的测量标准均能满足本次定值工作的检验要求。

4、协作定值实验室均多次参加过标准物质定值的工作，具有丰富的标准物质定值经验。

5、定值实验室均采用同类型有证标准物质对测量程序进行过程监控，以保证分析结果的准确可靠。

六、标准值与不确定度

本标准物质采用行业标准和成熟、可靠的分析方法进行定值，取算术平均值作为标准值，不确定度由均匀性、稳定性和定值过程引入的不确定度合成，k为包含因子，取k=2(置信概率为95%)。量值汇总见表1。

七、运输和贮存条件

本标准物质在模拟运输条件下进行了短期稳定性检验，未发现其特性量值发生趋势性变化，对运输条件无特殊要求。标准物质以带有内衬的高密度聚乙烯瓶封装，包装规格为35g/瓶。保存于阴凉、干燥、通风处。

八、使用说明

1、本标准物质样品是以80℃烘干4h后的质量进行定值，因此在使用本标准物质时，需用80℃烘干4h后的样品质量。

2、本标准物质样品未开封前存储于阴凉干燥处，开封使用后立即盖紧密封，放置于干燥器中保存，防止受潮，如发现霉变应停止使用。

3、本标准物质样品使用前不应该再做进一步粉碎处理，如研磨等。

4、本标准物质仅限实验室使用，不可食用。

九、标准物质研制机构名称

研制单位将继续跟踪监测稳定性，有效期内如发现量值变化，将及时通知相关部门和用户。

本标准物的研制(生产)单位为农业农村部环境保护科研监测所，单位地址：天津市南开区复康路31号。

十、合作定值单位

1、农业农村部环境质量检验测试中心(天津)

2、浙江省农业科学院农产品质量安全与营养研究所

3、农业农村部谷物及制品质量检验测试中心(哈尔滨)

4、农业农村部食品质量检验测试中心(济南)

5、湖北省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所

6、农业农村部稻米及制品质量检验测试中心

7、江苏省农业科学院农产品质量安全与营养研究所

8、广东省农业科学院农业质量标准与监测技术研究所

9、天津市农产品质量监督检验测试中心

10、湖南省农产品加工研究所(湖南省食品测试分析中心)