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详细介绍
一、概述
本系列大米粉无机成分分析标准物质共3个,主要用于食品、环境等领域样品测试的量值和质量监控标准,亦可供其它部门分析类似物质使用。
二、样品制备
本标准物质加工基体为天然污染稻谷样品,在代表性产地选取原料,经人工采用木槌或木棒脱壳、筛选、除杂、干燥、粉碎、再用球磨机细碎至100μm占99%以上。过60目筛混匀后,分装于高密度PET瓶,真空密封包装,Co60灭菌,置于空调间(25℃)避光保存。
三、定值方法及溯源性
本标准物质采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、电感耦合等离子体质发射光谱法(ICP-OES)、原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光谱法(AFS)等不同原理方法定值。11家实验室按照准确可靠的实验方法进行联合定值。通过使用国家标准物质、满足计量学特性要求的测量方法和计量器具,并在检测中使用有证标准物质进行质量控制,保证标准物质的量值溯源性。
所用的主要定值方法及其测试元素如下,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS):Pb、Cd、Cr、As、Hg、Se、Cu、Zn、Ni、Mo、Fe、Mn、K、Ca、Mg、Na;电感耦合等离子体质发射光谱法(ICP-OES):Fe、Mn、K、Ca、Mg、Na、Mo、Zn;原子吸收法(石墨炉法):Pb、Cd、Cr、Cu、Ni;原子吸收法(火焰法):Zn、Fe、Mn、K、Ca、Mg、Na;原子荧光法(AFS):Hg、Se、As。
四、特性量值及不确定度
特性量值及不确定度见下表。以平均值为标准值,不确定度由均匀性、稳定性、定值引入的不确定度合成并扩展所得,扩展因子k=2(置信概率为95%)。
表1特性量值及不确定度
标准物质名称 | 标准物质编号 | 特性量值(mg/kg) | 不确定度(mg/kg) | |
大米无机成分分析标准物质 | GBW(E)100916 | K | 974 | 80 |
Na | 20.2 | 2.0 | ||
Ca | 117 | 10 | ||
Mg | 239 | 20 | ||
Fe | 7.0 | 0.5 | ||
Mn | 11.3 | 1.0 | ||
Zn | 20.9 | 1.6 | ||
Pb | 0.13 | 0.02 | ||
Ni | 0.205 | 0.030 | ||
Cu | 2.5 | 0.3 | ||
Cr | 0.18 | 0.03 | ||
Cd | 0.23 | 0.02 | ||
As | 0.155 | 0.010 | ||
Hg | 0.0068 | 0.0005 | ||
Se | 0.040 | 0.004 | ||
Mo | 0.59 | 0.04 |
五、均匀性及稳定性评估
根据一级标准物质技术规范,从最小包装瓶中随机抽取25瓶,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、电感耦合等离子体质发射光谱法(ICP-OES)、原子荧光光谱法(AFS)进行均匀性和稳定性检验,证明样品均匀性和稳定性良好,分析最小取样量为0.3g。
该标准物质自定值日期起,有效期为5年,有效期至2026年11月。研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
六、包装、贮存及使用
1、本标准物质包装单元为PET塑料瓶,每瓶30g,常温运输时需注意防雨、防潮。贮存条件为于阴凉干燥处避光保存。
2、本标准物质样品是以80℃烘干4h后的质量进行定值,因此在使用本标准物质时,需用80℃烘干4h后的样品质量。
3、本标准物质样品未开封前存储于室温条件,开封使用后立即盖紧密封,
放置于干燥器中保存,防止受潮,如发现霉变应停止使用。
4、本标准物质样品使用前不应该再做进一步粉碎处理,如研磨等。5、本标准物质最小取样量为0.3g。
6、本标准物质限实验室使用,不可食用。
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