多金属贫矿石成分分析标准物质

  本系列标准物质基体为天然多金属贫矿石样品，适用于铜、铅、锌、钴及多金属的矿产勘查、开发、选冶样品分析中，校验分析仪器、评价测试方法、监控测试质量，传递量值和统一量值的依据。

一、样品制备 

  候选物样品采自内蒙古柴河铅锌矿围岩（表1），采集的样品经颗式破碎机粗碎至<10 mm，再经对辊破碎机中碎至<0.84 mm，随后自然晾晒；晾晒后采用雷蒙粉碎 机细磨并过200目筛，过筛后在 120℃、氮气保护下烘干36h以去除吸附水并灭活细菌；烘干后再次于雷蒙粉碎机中、氮气氛围下混匀24h，经均匀性初检验合格后 分装至高密度聚乙烯(HDPE)瓶中，每瓶50g，充氮密封，最后以60Co 辐照进行最终灭活处理。

二、溯源性及定值方法 

  本系列标准物质统一采用国家标准和成熟、 可靠的方法分析定值，大多数特性 量采用两种以上不同原理方法进行定值，详细见表2。本系列标准物质通过经验证的前处理程序和容量法、重量法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、火焰原子吸收光谱法、原子荧光法、比色法等两种及以上不同原理的测量程序。通过以量值具有溯源性的有证标准物质配 制校准物质、经检定/校准的天平、容量瓶等计量器具，使量值溯源至质量和物质的量的SI 基本单位千克(kg)、摩尔(mol)，体积的国家法定计量单位升(L)。 

三、特性值及不确定度 

  本系列标准物质特性量值与不确定度见表3，实验室方法平均值不少于9组，测试精度较高者为认定值。数据较离散，但不少于6组的定为参考值，以带括号的数值表示。认定值的不确定度主要由定值、均匀性和稳定性引入的不确定度分量合成包含因子k2。

四、均匀性检验及稳定性考察 

  参照JJF1343国家计量技术规范（等效ISO35指南），随机抽取了30瓶子样，瓶内不同层位分析次数为2次，分析方法以电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)、电 感耦合等离子体质谱法ICP-MS)为主，分析结果采用单因素方差分析法进行评估，经检验符合样品的均匀性要求。12个月内先密后疏的安排了6个时间点进行稳定性测试工作，经检验，样品稳定性良好，有效期2年。

五、最小取样量 

  铈取样量为0.05g，全铁、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、 氧化钾、硫、碳、氧化钠、碲、钡、锶、锡、错、锑、铋、砷、硒取样量均为0.1g，铜、铅、锌、钴、镍、钒、钛、锰、镓、铟、钨、钼、磷、铬、镉、银、汞取样量为0.25g。

六、包装、运输和储存、使用及注意事项 

  包裝单元规格为50g/瓶， 在室温下 (<25℃)长期密封避光储存。运输时避免撞击导致包装破损。使用前请充分摇晃以保证样品均匀，用洁净的工具取样，取出样品不可倒回。瓶子打开后尽快使用，用后应立即盖紧密封，置于干燥器内短期保存。 

七、定值单位 

  新疆维吾尔自治区地质局矿产实验研究中心（新疆维吾尔自治区岩矿宝玉石产品质量监督检验站）、甘肃省地质矿产勘查开发局第三地质矿产勘查院、云南省有色地质局地质地球物理化学勘查院、辽宁省地质矿产研究院有限责任公司、安徽省地质实验研究所（国土资源部合肥矿产资源监督检测中心）、中国冶金地质总局西北地质勘查院酒泉测试中心、湖南省矿产资源调查所、甘肃省有色金属地质勘查局兰州矿产勘查院中心实验室、青海省有色第一地质勘查院、吉林省地质科学研究所、吉林省有色金属地质勘查局研究所。