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详细介绍
一、概述
土壤成分分析标准物质 GSS-68 物化所, 主要用作地质、地球化学调查、环境土壤污染调查等样品测试 的量值和质量监控标准, 亦可供其它部门分析类似物质使用。
二、样品制备
原样晾干、去除杂物, 经球磨、粗筛后,用高铝瓷球磨机球磨 4-6 h,过 20 目尼龙筛后混匀, 于 105℃ 烘 24 h,再用球磨机混匀后出料,置于空调间(25℃) 避光长期储存。
土壤成分分析标准物质 GSS-68 物化所采自我国主要土壤类型的有代表性区域的耕作层土壤,样品概况见下:
表 1 样品概况表
国家编号(内部编号) | 采样地点 | 国家编号(内部编号) | 采样地点 |
GBW07536(GSS-45) | 黑龙江漠河 | GBW07555(GSS-64) | 河南南阳 |
GBW07537(GSS-46) | 内蒙古呼伦贝尔牙克石市 | GBW07556(GSS-65) | 江苏宜兴 |
GBW07538(GSS-47) | 黑龙江牡丹江 | GBW07557(GSS-66) | 四川雅安 |
GBW07539(GSS-48) | 内蒙古锡林郭勒盟 | GBW07558(GSS-67) | 四川简阳 |
GBW07540(GSS-49) | 内蒙古额济纳旗 | GBW07559(GSS-68) | 重庆涪陵 |
GBW07541(GSS-50) | 新疆阿勒泰 | GBW07560(GSS-69) | 江西九江 |
GBW07542(GSS-51) | 新疆哈密 | GBW07561(GSS-70) | 浙江龙泉 |
GBW07543(GSS-52) | 新疆和田 | GBW07562(GSS-71) | 贵州铜仁 |
GBW07544(GSS-53) | 新疆且末县 | GBW07563(GSS-72) | 湖南邵阳 |
GBW07545(GSS-54) | 西藏阿里 | GBW07564(GSS-73) | 贵州安顺 |
GBW07546(GSS-55) | 西藏改则 | GBW07565(GSS-74) | 江西赣州 |
GBW07547(GSS-56) | 西藏那曲 | GBW07566(GSS-75) | 福建漳州 |
GBW07548(GSS-57) | 西藏日喀则 | GBW07567(GSS-76) | 云南保山 |
GBW07549(GSS-58) | 西藏林芝 | GBW07568(GSS-77) | 广东梅州 |
GBW07550(GSS-59) | 甘肃嘉峪关 | GBW07569(GSS-78) | 云南玉溪 |
GBW07551(GSS-60) | 青海格尔木 | GBW07570(GSS-79) | 广西百色 |
GBW07552(GSS-61) | 河南安阳 | GBW07571(GSS-80) | 广西梧州 |
GBW07553(GSS-62) | 山东菏泽 | GBW07572(GSS-81) | 广东广州花都 |
GBW07554(GSS-63) | 陕西汉中 | GBW07573(GSS-82) | 海南文昌 |
三、均匀性和稳定性
样品的均匀性检验: 随机抽取 30 瓶样品, 对 54 个元素(成分)用定值分析方法进行双份测定。分析 结果在实测变异系数小于 10%的测试精度下,经方差分析检验基本符合要求,样品的均匀性良好, 分析最 小取样量为 0.1 g。
样品的稳定性检验: 经 2018-2019 近一年时间对 54 个元素(成分) 进行了五次分析检验,测定方法同 均检, 未发现统计学上的明显差异。有效期至 2031 年。
四、定值测试及溯源性
本系列标准物质由 12 家具有较高测试分析水平的实验室协作定值, 定值分析方法详见表 2。通过使用 满足计量学特性要求的定值方法、计量标准和计量器具, 保证了标准物质特性量值的溯源性。
五、认定值与不确定度
本标准物质统一采用国家标准和成熟、可靠的方法分析定值。实验室方法平均值一般不少于 8 组, 测试 精度较高者为认定值。数据较离散,但不少于 7 组的定为参考值, 以带括号的数值表示。数据组较少的定 为信息值, 以波浪线表示。 认定值的不确定度(U)用公式计算,U=K· 式中,
uchar 、ubb 、us 、uB 分别为定值、均匀性、稳定性和定值方法引入的不确定度, k 为包含因子,取 k=2。
六、包装与储存
土壤成分分析标准物质包装单元为 70 g/瓶, 长期保存在 25℃空调房间。用后应立即盖紧密封,并置于 干燥器内保存。
七、测试单位
承担协作定值的单位分别为:湖北省地质实验测试中心、国家地质实验测试中心、福建省地质测试研 究中心、河北省地质实验测试中心、四川省地矿局成都综合岩矿测试中心、陕西省地质矿产实验研究所有 限公司、华北有色地质勘查局燕郊中心实验室、浙江省地质矿产研究所、江苏省地质调查研究院、天津市 地质矿产测试中心、安徽省地质实验研究所、河南省岩石矿物测试中心。
土壤成分分析标准物质认定值与不确定度(续)
质量分数 (10-6) | GBW07559 (GSS-68) | |||||||
Ag | 0.077±0.003 | |||||||
As | 3.9±0.3 | |||||||
B | 41±3 | |||||||
Ba | 585±15 | |||||||
Be | 2.1±0.2 | |||||||
Bi | 0.29±0.03 | |||||||
Br | (1.0) | |||||||
Cd | 0.131±0.005 | |||||||
Ce | 75±3 | |||||||
Cl | 55±5 | |||||||
Co | 14.4±1.0 | |||||||
Cr | 63±3 | |||||||
Cs | 6.2±0.3 | |||||||
Cu | 26.2±0.9 | |||||||
Dy | 4.3±0.2 | |||||||
Er | 2.46±0.07 | |||||||
Eu | 1.19±0.05 | |||||||
F | 531±26 | |||||||
Ga | 18.0±0.6 | |||||||
Gd | 4.9±0.3 | |||||||
Ge | 1.39±0.05 | |||||||
Hf | 7.0±0.5 | |||||||
Hg | 0.044±0.004 | |||||||
Ho | 0.87±0.03 | |||||||
I | (0.6) | |||||||
In | 0.054±0.003 | |||||||
La | 40.0±1.3 | |||||||
Li | 35.6±1.0 | |||||||
Lu | 0.39±0.03 | |||||||
Mn | 749±11 | |||||||
Mo | 0.32±0.03 | |||||||
N | 591±22 | |||||||
Nb | 15.1±0.5 | |||||||
Nd | 31.8±1.0 | |||||||
Ni | 26.3±0.5 | |||||||
P | 362±7 | |||||||
Pb | 25.4±1.1 |
土壤成分分析标准物质认定值与不确定度(续)
质量分数 (10-6) | GBW07559 (GSS-68) | |||||||
Pr | 8.4±0.3 | |||||||
Rb | 106±3 | |||||||
Re | ~0.002 | |||||||
S | 119±5 | |||||||
Sb | 0.49±0.03 | |||||||
Sc | 10.5±0.5 | |||||||
Se | 0.10±0.01 | |||||||
Sm | 5.6±0.3 | |||||||
Sn | 2.6±0.3 | |||||||
Sr | 134±3 | |||||||
Ta | 1.11±0.05 | |||||||
Tb | 0.77±0.03 | |||||||
Te | (0.04) | |||||||
Th | 11.9±1.0 | |||||||
Ti* | 0.434±0.008 | |||||||
Tl | 0.64±0.03 | |||||||
Tm | 0.38±0.03 | |||||||
U | 2.1±0.1 | |||||||
V | 81±3 | |||||||
W | 1.6±0.2 | |||||||
Y | 23.6±0.9 | |||||||
Yb | 2.5±0.2 | |||||||
Zn | 75±3 | |||||||
Zr | 249±5 | |||||||
SiO2* | 68.21±0.17 | |||||||
Al2O3* | 13.71±0.18 | |||||||
TFe2O3* | 4.85±0.07 | |||||||
FeO* | ~0.74 | |||||||
CaO* | 0.95±0.03 | |||||||
MgO* | 1.66±0.03 | |||||||
Na2O* | 1.41±0.03 | |||||||
K2O* | 2.48±0.03 | |||||||
TC* | 0.46±0.03 | |||||||
Corg* | 0.45±0.03 | |||||||
LOI* | ~5.84 |
注: 带括号数值为参考值, ~号的数值为信息值; 带▲号的标准值为中位值, 其下为置信限; 带*号的元素和数据含 量单位为 10-2。
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