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详细介绍
一、GBW10011a/GSB-2a小麦成分分析标准物质概述
GBW10011a/GSB-2a小麦成分分析标准物质共8个,可供食品与保健品卫生安全评价及农业环境地球化学调查与评价等生物样品成分分析用作量值和质量监控标准。
二、样品制备
本次复研制的标准物质侯选物的选择与采集严格参照原有标准物质,在代表性的原产地选取原料,经选材、除杂、清洗、晾干、80℃烘干,用高铝器球磨机粉碎至-80目占90%以上,反复用-30目筛混4-6遍再返回球磨机混磨8-10h(-80目占98%以上)后出样,分装完成后置于冷藏室长期储存。样品概况见下:
表1样品概况表
编号 | 性质 | 采样地点 | 编号 | 性质 | 采样地点 |
GBW10010a(GSB-1a) | 大米 | 江苏 | GBW10016a(GSB-7a) | 茶叶 | 福建 |
GBW10011a(GSB-2a) | 小麦 | 北京 | GBW10017a(GSB-8a) | 奶粉 | 内蒙 |
GBW10014a(GSB-5a) | 圆白菜 | 河南 | GBW10045a(GSB-23a) | 大米 | 湖南 |
GBW10015a(GSB-6a) | 菠菜 | 宁夏 | GBW10052a(GSB-30a) | 绿茶 | 江西 |
三、均匀性和稳定性
均匀性检验:随机抽取15瓶样品,瓶内不同层位分析次数为2次,分析方法以等离子体质谱法(ICP-MS)、等离子体光谱法(ICP-AES)为主,分析结果采用单因素方差分析法进行评估,经检验符合样品的均匀性要求。
稳定性检验:在一年内先密后疏的安排了5个时间点的稳定性测试工作,经检验,样品稳定性良好。有效期至2029年。
四、最小取样量
本系列标准物质最小取样量均为0.2g。
五、定值分析测试
定值分析方法及测试的元素(下划线为主要测试方法):ICP-MS:Ag、As、B、Ba、Be、Bi、Br、Ca、Cd、Ce、Co、Cr、Cs、Cu、Dy、Er、Eu、Fe、Gd、Ge、Hg、Hf、Ho、I、K、La、Li、Lu、Mg、Mn、Mo、Na、Nb、Nd、Ni、P、Pb、Pr、Rb、S、Sb、Sc、Se、Sm、Sn、Sr、Tb、Th、Ti、Tl、Tm、U、V、Y、Yb、Zn;ICP-AES:Ag、Al、B、Ba、Ca、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、P、S、Si、Sr、Ti、Zn;XRF:Al、Br、Cl、Si、Zn;AFS:As、Bi、Hg、Sb、Se;COL:Cl、I、F;VOL:N;ES:B、Sn;IC:Cl、F;ISE:F。
六、计量溯源性
使用满足计量学要求的测量方法和计量器具,保证标准物质特性量的溯源性。
七、认定值与不确定度
本标准物质统一采用国家标准和成熟、可靠的方法分析定值。实验室方法平均值不少于6组,测试精度较高者为认定值。数据较离散、但不少于7组的定为参考值,以带括号的数值表示。认定值的不确定度主要由定值、均匀性和稳定性引入的不确定度分量合成扩展后得到,包含因子k=2。
八、使用与保存
生物成分分析标准物质包装单元:大米、奶粉、小麦为30g/瓶,茶叶、绿茶、圆白菜为25g/瓶,菠菜为20g/瓶。长期保存温度4℃~8℃,相对湿度<60%。80℃(易挥发元素60℃)烘4h后进行测试,用后应立即盖紧密封,置于干燥器皿内避光短期保存。开封后请尽快使用,如发现霉变应停止使用。
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