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详细介绍
一、概述
本标准物质采自国内有典型代表区域。样品经筛选、除杂、干燥、粗碎、细碎,过筛混匀后,分装于高密度PET瓶,60Co灭菌,保存于阴凉、干燥处。
二、预期用途
本标准物质可为固废样品水浸出成分分析测试的量值溯源、仪器校准、方法验证/确认、质量控制、能力比对等提供相应的支持,也可供其它相关领域分析类似物质使用。本标准物质适用于HJ 781-2016、HJ 766-2015、HJ 702-2014等方法。
三、均匀性和稳定性
均匀性:随机抽取30个包装单元,从瓶中样品的不同部位进行2次重复测量,分析方法以ICP-MS、AFS等为主,经检验,样品均匀良好。
稳定性:在1年内开展不同时间点的稳定性监测,经检验,样品稳定性良好。
四、定值测试方法
本系列标准物质由10家实验室协作定值,分析方法包括ICP-MS、ICP-OES、AFS等不同原理方法。各指标的测试方法见表1。
五、计量溯源性
1、使用的计量器具均经过检定或校准,校准溶液均为国家有证标准物质。
2、选用的测量方法能满足定值工作的计量学要求。
3、采用加标回收手段对测量程序监控,以保证分析结果准确可靠。
六、标准值与不确定度
本标准物质采用行业标准和成熟、可靠的分析方法进行定值。参与计算的定值数据组数9-10组,取算术平均值作为标准值。不确定度由均匀性、稳定性和定值过程引入的不确定度合成,包含因子k=2。量值汇总见表2。
七、运输和贮存条件
1、本标准物质包装为PET塑料瓶,包装规格为500 g/瓶,发放给用户时,样品可用普通快递进行运输。
2、样品应保存于阴凉、干燥、通风处。
八、使用说明
1、样品未开封前存储于阴凉、干燥条件下,开封使用后,置于干燥器中,防止受潮。
2、用洁净的工具取用标准物质样品,取出的样品不可倒回。
3、本标准物质样品可直接使用,不需要再做进一步处理,如研磨、烘干等。
九、合作定值单位
湖南省矿产资源调查所、湖南省地质实验测试中心、湖南省地质调查所、四川省自然资源实验测试研究中心、浙江省地矿科技有限公司、甘肃省地质矿产勘查开发局第三地质矿产勘查院、内蒙古第三地质矿产勘查开发有限责任公司地质与环境检测分公司、青海省地质矿产测试应用中心、天津市地质矿产测试中心、安徽省地质实验研究所。
表1 定值分析方法与最小取样量
参数 | 浸提剂比例 | 测定方法 | 最小取样量(g) |
Ba、Be、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Tl、Zn | 液固比为10:1(L/kg) | 混酸消解+ICP-MS或ICP-OES | 100 |
As、Sb | 王水消解+AFS或混酸消解+ICP-MS | 100 | |
腐蚀性(pH) | 电位法 | 100 | |
硫酸根 | 液固比为80ml:5g | IC | 5 |
注1:电感耦合等离子体发射光谱法ICP-OES,电感耦合等离子体质谱法ICP-MS,原子荧光光谱法AFS,离子选择电极法ISE,IC离子色谱法。 注2:本标准物质定值参数为程序定义量。浸出方法依据HJ 557-2010中的水平振荡法进行前处理(除腐蚀性、硫酸根外)。 注3:腐蚀性的浸提参照GB/T15555.12-1995。 注4:硫酸根的浸提参照GB5085.3-2007的附录F。
表2 标准物质量值表

注:“±"前为认定值,“±"后为不确定度,带括号数值为参考值,带&的数据单位是μg/L,带*的数据含量单位为mg/L,带#的数据含量单位为g/L。
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