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详细介绍
一、概述
本系列生物成分分析标准物质包括粮食、蔬菜、鸡肉等10 种,可供农业环境地球化学调查与评价及食 品卫生安全评价等生物样品成分分析用作量值和质量监控标准。
二、样品制备
在代表性的产地选取原料,经选材、清洗、晾干,粮食等于60℃烘干,用高铝瓷球磨机或制粉机粉碎,蔬菜、鸡肉、苹果经冷冻干燥用球磨机粉碎,过80目筛(油脂性样过60 目筛),筛上样混匀后分装,双层 复合膜作外包装,鸡肉、奶粉、黄豆在-10℃下保存,其余样品在空调间内避光保存在。
三、认定值与不确定度
数据不少于6 组、有不同原理的准确方法测试且一致性良好者为认定值;数据少(但不少于3 组)或 精度不符合要求者为参考值,用带括号数据表示。不确定度(U)用公式 2205( 1) . 0 ua ub U t n + = − • = 2 05( 1) . 0 3 ) /(2 ( / ) 2 m R s n t n • • + − 估算,式中 ua,ub 分别为A 类和B 类标准不确定度,t 为 t 分布取 95%的 置信度、自由度为 n-1 的t 值,s 和n 为测试数据的标准偏差和数据组数,R 和m 为分析方法平均值的极差 和参与统计(n≥2)的方法数,测试方法单一的用s 作不确定度的估计值。
四、分析方法
定值分析方法及测试的元素(元素符号下划线横线的为主要测试方法),ICP-MS:As B Ba Be Bi Br Cd Ce Co Cr Cs Cu Dy Er Eu Gd Ge Hf Ho I La Li Lu Mn Mo Nb Nd Ni Pb Pr Rb Sb Sc Se Sm Sn Sr Tb Th Ti Tl Tm U V Y Yb Zn;ICP-AES:Al B Ba Ca Co Cr Cu Fe K Li Mg Mn Na Ni P Pb S Sb Si Sr Zn;INAA:Al As Ba Br Ca Ce Cl Co Cr Cs Cu Eu Fe Hf I K La Mg Mn Mo Na Rb S Sb Se Sm Sr Tb Th U V Zn;XRF:Al Br Ca Rb Cu Fe K Mg Mn Na Rb S Si Sr Zn;AFS:As Bi Hg Sb Se;AAS:Ca Cu Fe K Mg Mn Na Zn;GFAAS:Cd Pb;COL: Al B Cl I P Si;VOL:N S;POL:Mo;IC:Br Cl I;IES:F;AES:B Sn。
五、均匀性和稳定性
随机抽取24 个子样,用XRF 压片法作双份,分析不同性质和含量的约8 种元素,在良好的测试精度下方差检验结果表明均匀性符合要求。样品在1 年时间内对多种不同性质和含量的元素进行4 次检验,检验结果表明样品稳定,今后将继续进行定期跟踪检验,发现变化时通知用户。
六、使用与存放
样品以高密聚乙烯塑料瓶发行包装,35g/瓶。样品于<26℃温度下保存。80℃(易挥发元素60℃)烘4h 后进行测试。最小取样量为 0.2g。用后应立即紧盖、用不透光的复合塑料袋密封包装后置于干燥器中短期保存。开封后请尽快使用,如发现霉变应停止使用。
七、测试单位
国家地质实验测试中心、中国科学院上海应用物理研究所、安徽省地质实验研究所、湖北省地质实验研究所、南京综合岩矿测试中心、成都综合岩矿测试中心、吉林省地质科学研究所、福建省地质测试研究中心、地球物理地球化学勘查研究所、营养与食品安全研究所、中国原子能科学研究院、中国科学院高能物理所、山东省地质科学实验研究院。


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